1. Ajoutez lentement, goutte à goutte, le trichlorure de phosphore à l'eau tout en remuant ; contrôler le taux d'addition pour éviter que la réaction ne devienne trop vigoureuse et refroidir le réacteur à l'aide d'un bain de glace. Une fois la réaction terminée, filtrer le mélange. Chauffez le filtrat à une température inférieure à 140 degrés pour l'évaporer jusqu'à un - tiers de son volume d'origine, expulsant ainsi le chlorure d'hydrogène gazeux. Ensuite, refroidissez la solution à 60-85 degrés, ajoutez une petite quantité d'acide phosphoreux cristallin pour servir de germes de cristaux, et continuez à refroidir et à remuer pour induire la cristallisation, produisant de l'acide phosphoreux.
2. Prenez un flacon à trois-col rond-de 1 000 ml et équipez-le d'un agitateur mécanique, d'un entonnoir compte-gouttes et d'un condenseur, reliant la sortie à un dispositif d'absorption de HCl. Placez de l'eau distillée dans le flacon et refroidissez-le avec de la glace. Tout en remuant, ajoutez lentement 100 ml de PCl3 fraîchement distillé (plage d'ébullition : 74 à 76 degrés) à partir de l'entonnoir compte-gouttes. Filtrer le mélange, puis évaporer le filtrat à une température inférieure à 140 degrés jusqu'à ce que son volume soit réduit à un-tiers de l'original. Refroidissez la solution à 60-65 degrés, saupoudrez de cristaux H3PO3 sous forme de germes de cristaux, puis continuez à refroidir et à remuer pour induire la cristallisation. Le rendement est d'environ 63 g. Pour une purification plus poussée, dissoudre 10 g du produit dans 3,5 g d'eau ; ajoutez ensuite le reste du produit à cette solution, mélangez bien et récupérez les cristaux par filtration par aspiration. Le rendement est de 40 g. Conservez le produit dans un flacon à bouchon en verre rodé.
3. Utilisez le même appareil que celui décrit ci-dessus. Placez 300 ml de CCl4 et 100 g de PCl3 fraîchement distillé dans le ballon, refroidissez le mélange avec de la glace et ajoutez lentement 75 g d'eau distillée goutte à goutte de l'entonnoir à gouttes tout en remuant. Une fois toute l’eau ajoutée, retirez le bain de glace et continuez à remuer vigoureusement pendant 1 heure. Transférer le mélange réactionnel dans une ampoule à décanter et le laver avec quatre fois son volume de CCl4 ; si des cristaux précipitent au cours de ce processus, ajoutez 2 à 3 ml d'eau. Transférer la solution acide lavée dans un flacon par filtration par aspiration à l’aide d’un entonnoir en verre. Sous pression réduite, évaporer la solution au bain-marie (à une température ne dépassant pas 60 degrés) pendant 3 heures pour éliminer le HCl. Enfin, placez le produit dans un dessicateur pour qu'il refroidisse et cristallise.
